冷凍干燥機(jī)在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的形狀。由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而*,幾乎立即恢復(fù)原來的形狀。由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。干燥能排除95%-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后,即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行:加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高溫度。在高溫度保持?jǐn)?shù)小時后,即可結(jié)束凍干。整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量、總裝量、玻璃容器的形狀規(guī)格、產(chǎn)品的種類、凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
冷凍干燥機(jī)凍干過程中把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與冷凍干燥機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干設(shè)備應(yīng)用不同的凍干曲線。